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工业性氟病诊断标准——附录B

时间:2012年09月12日 09:20  来源:互联网  已被浏览633次  评论0

  尿中氟化物的选择性电极测定法

  B.1 原理

  氟电极法是应用电位法测定溶液中的氟离子活度。氟化镧单晶膜是电极的敏感元件,它对氟离子具有选择性。由于膜内外氟离子浓度不同而在膜两边产生电位差,称之为膜电位(Em)。膜电位的大小与膜内外氟离子活度有关,其关系可用能斯特(Nernst)方程式来表示。当膜内溶液的氟离子活度不变时,则电位与膜外被测溶液的氟离子活度的关系,可用下式表示:

  Em=2.303×(RT/nF)×1ogaF-

  式中:R-气体常数,等于8.3148焦耳/度·克分子;

  T-绝对温度,等于273十溶液温度℃;

  N-离子电荷数,就F-而言,n=-1;

  F-法拉第常数,等于96488库伦/克当量;

  aF——氟离子活度,等于氟离子浓度(cF-)与活度系数(γ)的乘积,即aF-= γ·cF-。

  测试时,氟电极与饱和甘汞电极组成化学电池,电池的电动势E=E -Em,式中E 为饱和甘汞电极 (参考电极)的电位。它是一个常数。所以电动势E与1ogaF-成线性关系。上式中2.303RT/nF即为直线的斜率(又称级差或能斯特系数)。在25℃时,对负1价氟离子来说,它等于-59.16毫伏。因此,测定电动势E值,就可以得到相应的氟离子浓度。

  B.2 仪器

  a)氟离子选择性电极:建议用长沙半导体材料厂生产的CSB-F-1型产品。

  b)离子活度计或精密酸度计,或酸度计与高电势电位差计联用。

  c)磁力搅拌器。

  d)50ml聚乙烯塑料烧杯。

  B.3 试剂

  a)5N盐酸或氢氧化钠溶液。

  b)1%溴甲酚绿水溶液。

  c)不含氟的总离子强度缓冲液(绘制标准曲线用):称取氯化钠58g,二水柠檬酸钠10g,冰乙酸57ml,溶于蒸馏水500ml中,加入溴甲酚绿指示剂3ml,用20%氢氧化钠溶液调节pH至指示计刚呈绿蓝色,加水稀释1L.

  d)氟标准溶液:精确地称取经105℃干燥过的分析纯氟化钠2.2104g,溶于水,移入1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液lml内含F-1000 g,贮于聚乙烯塑料瓶中。临用时稀释成lml内含F-100 g及1ml内含F-10 g的两种标准应用液。

  B.4尿样的收集

  用作诊断参考时,建议留取脱离接触24小时后的班前尿,连续测定3次,每周1次。

  B.5 分析步骤

  a)于7个50ml容量瓶中,依次加入相当含F-5、10、25、50、100、250、500 g的标准溶液,每瓶各加入总离子强度缓冲液25ml,并用水稀释至刻度,摇匀,各瓶中的F-浓度依次为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/l。

  b)分别将各瓶中溶液倒出约20~25ml于50ml小烧杯中(体积不必准确量取),各放入一根铁心塑料管的磁力搅棒。

  c)由低浓度开始,将烧杯依次置磁力搅拌器上,插入氟电极及甘汞电极,开启搅拌器,搅拌约2~4 分钟,停止搅拌,读取电位的毫伏值。

  d)再搅拌1~2分钟,停止后,再读毫伏值至不再变化时为止,记录该数值。

  e)于半对数坐标纸上绘制标准曲线。(最专业的安全生产管理-风险世界网)

  f)精确地量取适量(10或15ml)尿样于50ml小烧杯中,加溴甲酚绿指示剂2~3滴,必要时用0.5N盐酸或氢氧化钠调节pH值至指示剂刚转变为蓝绿色。

  g)加入与所取尿样同体积的总离子强度缓冲液及搅棒,插入电极,同样测定毫伏值。

  h)在标准曲线上查出该毫伏值相对应的氟浓度并乘以2,即为尿样的氟浓度。

责任编辑:huangyan

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